手持式水質(zhì)重金屬分析儀因便攜、快速的特點，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、工業(yè)廢水檢測及應(yīng)急響應(yīng)等領(lǐng)域。其核心原理多基于電化學(xué)法（如陽極溶出伏安法）或光譜法（如X射線熒光），而校準是確保檢測結(jié)果準確性的核心環(huán)節(jié)。本文從校準原理、操作流程及常見問題等方面，系統(tǒng)解析校準方法。

一、標準校準操作流程

1. 校準前準備

儀器狀態(tài)檢查：確認電極清潔無污染，光源（光譜儀）或傳感器穩(wěn)定性達標。

標準溶液配制：根據(jù)目標重金屬（如鉛、鎘、汞）選擇國家標準物質(zhì)（CRM），按梯度稀釋至0.1 ppb~100 ppb范圍。例如，使用1000 ppm鉛標準液，逐級稀釋為10 ppm、1 ppm、0.1 ppm。

環(huán)境控制：避免溫度劇烈波動（建議20~25℃），防止強光直射（影響光學(xué)傳感器）。

2. 執(zhí)行校準步驟

零點校準：將探頭浸入超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）中，運行儀器“空白校準”程序，記錄基線信號。

多點校準：依次測量不同濃度的標準溶液，每濃度重復(fù)3次取均值。例如，對鉛檢測，依次測定0.1 ppb、1 ppb、10 ppb標準液，儀器自動擬合標準曲線（公式：y=ax+b）。

曲線驗證：使用獨立于校準集的質(zhì)控樣（如5 ppb鉛溶液），誤差應(yīng)≤±10%，否則需重新校準。

3. 交叉干擾校正（可選）

若樣品含多種重金屬，需在混合標準液中測試干擾效應(yīng)，并通過儀器軟件加載補償系數(shù)。例如，銅的存在可能使鎘的溶出峰位移，需調(diào)整電位窗口參數(shù)。

二、校準失敗常見原因與處理

信號漂移：電極污染或老化導(dǎo)致，需用0.5 mol/L HNO?清洗電極，或更換敏感膜。

線性度差（R2<0.99）：標準溶液配制誤差或儀器光路偏移，建議重新稀釋標準液或調(diào)整光柵（光譜儀）。

重復(fù)性不足：環(huán)境溫濕度波動或操作不規(guī)范，應(yīng)固定測量時間（如電極活化5分鐘后再讀數(shù)）。

三、維護與校準周期建議

日常校準：每次開機后或連續(xù)使用4小時后執(zhí)行零點校準。

周期性全校準：每兩周或檢測100個樣品后執(zhí)行多點校準。

長期停用后：需重新校準并檢查電極活性。

校準是手持式重金屬分析儀數(shù)據(jù)可靠性的生命線。操作者需嚴格遵循標準流程，并結(jié)合實際樣品特性調(diào)整參數(shù)。